Was muss man beim Probe ziehen beachten

[QuEm]

#23721

Habe mit wegen eines interen Audits zu dieser Frage heute etwas den Kopf zerbrochen. Es geht um Proben, die während und am Ende der Herstellung von flüssige Chemikalien gezogen werden.

Bin dabei auf folgende Punkte gekommen:
1.Zustand bzw. Sauberkeit des Probenglases
2.Probenmenge (wie repräsentativ)
3.Wann, bei welchem Verfahrensabschnitt wird die Probe gezogen?
4.Unter welchen Bedingungen(Temperatur)?
5.Wie stabil ist die Substanz?

Was fällt Euch, liebe Forum – Mitglieder, dazu ein???
Danke im Voraus für Eure Hinweise

[Frank_Hergt]

#52862

Hallo QuEm!

Zu Punkt 2 noch: Dafür, wie repräsentativ die Probe ist, ist nicht nur die Probenmenge relevant. In Analogie zur Mechanik würde ich auch bei flüssigen und gasförmingen Proben oder solchen aus Schüttgütern fragen, ob die „Stelle“, an der ich die Probe gezogen habe, eine Rolle spielt. Konkret: Wenn ich die Probe aus einem Reaktionsbehälter einfach ziehe, in dem ich den zu diesem Zweck unten angebrachten Hahn benutze, kann ich nicht sicher sein, ob ich am Boden des Behälters bzw. noch schlimmer im Rohransatz des Hahnes wirklich die gleichen Verhältnisse habe wie oben oder in der Mitte.

Schöne Grüße

Frank

„Es ist alles gesagt – nur noch nicht von jedem.“ (Karl Valentin)

[Barbara]

#52863

Hallo QuEm,

ganz allgemein fällt mir zu den Umgebungsbedingungen (Sauberkeit, Temperatur, usw.) ein, dass sie so homogen wie möglich sein sollten, damit die Proben-Ergebnisse vergleichbar sind.

Wann und wie oft eine Probe gezogen wird, hängt von der Prozess-Geschwindigkeit (Durchlaufzeit, Geschwindigkeit bei Änderungen), dem Aufwand für Proben-Entnahme und -Analyse sowie der Wichtigkeit der Ergebnisse ab. Wichtig sind Mess-Ergebnisse natürlich immer, nur wenn ich eine Konzentration von mind. 60 % erreichen will und bei 61 % +/- x arbeite, kann es mir leichter passieren, dass ich unter die 60 rutsche, als wenn ich bei 80 % +/- x arbeite.

Ob die Substanz stabil ist, müsste doch eigentlich das Labor wissen, oder? Wenn es da (noch) keine Tests gibt, würd ich das mal prüfen (lassen).

Damit Du überhaupt mal eine Basis hast, um zu schauen, was der Prozess macht, würde ich daher Folgendes machen:

*Zusammensetzen mit den Prozess-Beteiligten, Labor und Fertigungsleiter um Prozess-Wissen zu sammeln (z. B. wie läuft der Prozess ab, wie schnell ändert sich der Prozess, wo müssen wir aufpassen,…)

*Gemeinsam Häufigkeit, Zeitpunkt und Menge der Proben-Ziehung absprechen (wenn es da keine Vorschriften für Euch gibt, ansonsten müssen die natürlich zusätzlich berücksichtigt werden)

*Basis-Messreihe machen, so dass an jeder Entnahme-Stelle für die Proben ca. 30 Messwerte vorliegen. (30 ist eine Daumenregel, je nach Un-Sicherheit der Messung können das auch mehr sein).

*Aus den ersten Messwerten eine AA / QRK stricken, in der die zu erwartenden Grenzen für den Prozess festgelegt werden und ggf. zusätzlich Toleranzen stehen. Ebenfalls wichtig ist die Festlegung, wer was bei welcher Abweichung machen kann / soll.

*Nach 10 Proben je Entnahme-Stelle nachschauen, ob das funktioniert, dann noch mal nach weiteren 20 Proben, anschließend nach jeweils 50 Proben, wenn alles gut läuft. Hier sollte auch geprüft werden, ob der Prozess stabil läuft.

Das würd ich so aus statistischer Sicht machen. Und jetzt dürfen sich die Chemiker hier austoben ;-)

Viele Grüße

Barbara

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Eine gute wissenschaftliche Theorie sollte einer Bardame erklärbar sein.
(Ernest Rutherford, Physiker)

geändert von – Barbara on 16/10/2008 07:48:21

[Rainaari]

#52914

Hallo QuEm,

interessante Fragen, die dir das Forum (und auch ich) vermutlich kaum beantworten können, hier seit ihr selbst gefordert.

Die nullte Frage ist die Frage nach der notwendigen Genauigkeit (s. Barbara). Die Antwort beeinflusst viele der späteren Fragen.

1) Material: das Materrial des Probennahmegefäßes muß mit der Probe kompatibel sein (PS bei organischen Lösungsmitteln ist eine schlechte Idee, Glas bei Flusssäure ebenfalls…)
Zustand: Was ’sauber‘ ist, müßt ihr selbst definieren. Oft reicht spülmaschinenrein, meist ist es sinnvoll, das Probengefäß mit der Probe zu spülen, diese zu verwerfen und sofort neu zu beproben.
2) die Minimale Probenmenge ergibt sich aus der Analyse. Für die Festsetzung der notwendigen Probenmenge solltet ihr die Varianz einer größeren Probenzahl von verschiedenen Orten (siehe Frank und Barbara) bestimmen, Standardabweichung und Vertrauensbereich berechnen, dann den Abstand zum Grenzwert. Rückwärts ergibt sich die notwendige Probenzahl / Menge.
3) Risikoanalyse. Der Reaktor muss in einem für euch interessanten Zustand (Zwischenprodukte etc) sein, ansonsten Probennahme zum Schluss.
4) Risikoanalyse / Verarbeitbarkeit.
5) Stabilitätsuntersuchungen. Aus der Beurteilung der Verarbeitbarkeit sollte sich ergeben, welche Zeit ihr mindestens von der Probennahme zur Analyse braucht, sinnvoll ist es, längere Zeiten (->Wochenende, Feiertage) ebenfalls zu validieren.

hth,

Rainaari

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